根據(jù)《中華人民共和國職業(yè)病防治法》制定本標準。
根據(jù)工作場所空氣中粉塵測定的特點,GBZ/T192分為以下五部分:
——第1部分:總粉塵濃度;
——第2部分:呼吸性粉塵濃度;
——第3部分:粉塵分散度;
——第4部分:游離二氧化硅含量;
——第5部分:石棉纖維濃度。
本部分是GBZ/T 192的第5部分,是在GB16241-1996《車間空氣中石棉纖維衛(wèi)生標準》附錄A《車間空氣中石棉纖維測定方法》的基礎上修訂而成的。主要修改如下:增加了石棉纖維的時間加權平均濃度的測定。
本部分自實施之日起,GB16241-1996同時廢止。
本部分由衛(wèi)生部職業(yè)衛(wèi)生標準專業(yè)委員會提出。
本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。
本部分起草單位:華中科技大學同濟醫(yī)學院公共衛(wèi)生學院、中國疾病預防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、武漢鋼鐵公司勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治所。
本部分主要起草人:楊磊、李濤、陳衛(wèi)紅、李濟超、吳維皚、閆慧芳、張敏、杜燮祎。
本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
——GB16241-1996。
1 范圍
本部分規(guī)定了工作場所空氣中石棉纖維粉塵濃度的測定方法。
本部分適用于工作場所空氣中石棉纖維粉塵濃度的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測采樣規(guī)范
GBZ/T 192.1 工作場所空氣中粉塵測定 第1部分:總粉塵濃度
3 濾膜/相差顯微鏡法
3.1 原理
用濾膜采集空氣中的石棉纖維粉塵,濾膜經(jīng)透明固定后,在相差顯微鏡下計數(shù)石棉纖維數(shù),計算單位體積空氣中石棉纖維根數(shù)。
3.2 儀器
3.2.1 濾膜:微孔濾膜或過氯乙烯濾膜,孔徑0.8μm。
3.2.2 石棉纖維采樣器:包括采樣頭和采樣器兩部分。
3.2.2.1 采樣頭:采集纖維的采樣頭。
3.2.2.2 采樣器:流量按照采集石棉纖維的要求確定。需要防爆的工作場所應使用防爆型采樣器。
3.2.3 相差顯微鏡:帶有X-Y方向移位的推片器;總放大倍率為400×~600×,至少應具有10×及40×兩個相差物鏡;目鏡可采用10×或15×,應能放入目鏡測微尺。見圖1。
3.2.4 目鏡測微尺:在顯微鏡下能測量纖維的長度和寬度,見圖1。
3.2.5 物鏡測微尺:每個刻度的間距為10μm。
3.2.6 載物玻片:75mm×25mm×0.8mm;蓋玻片:22mm×22mm×0.17mm。使用前,放在無水乙醇中浸泡,蒸餾水沖洗后,用清潔的綢布擦干凈。
3.2.7 無齒小鑷子。
3.2.8 剪刀或手術刀片。
3.2.9 帶蓋玻璃瓶:25mL~50mL;滴管。
3.2.10 計時器或秒表。
3.2.11 丙酮蒸氣發(fā)生裝置:見圖2。
3.2.12 注射器:1mL,帶皮內(nèi)注射針頭。
3.3 試劑
3.3.1 丙酮:分析純。
3.3.2 三乙酸甘油酯。
3.3.3 鄰苯二甲酸二甲酯。
3.3.4 草酸二乙酯。
3.3.5 酯溶液:將鄰苯二甲酸二甲酯和草酸二乙酯1:1混合,每毫升溶液中加入0.05g潔凈濾膜,搖勻,放置24h后離心,除去雜質(zhì)。取上清液置于帶蓋玻璃瓶中備用,可使用1個月。
3.4 采樣
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。樣本采集步驟參見GBZ/T 192.1。
3.4.1 采樣流量:由石棉纖維采樣器決定,一般個體采樣可采用2L/min,定點采樣可采用2L/min~5L/min。
3.4.2 采樣時間:可采用8h連續(xù)采樣或分時段采樣。每張濾膜的采樣時間應根據(jù)空氣中石棉纖維的濃度及采樣流量來確定,要求在每100個視野中,石棉纖維應不低于20根,每個視野中不高于10根。當工作場所空氣中石棉纖維濃度高時,可縮短每張濾膜的采樣時間或及時更換濾膜。
3.4.3 采樣結束后,小心取下采樣頭,取出濾膜,受塵面向上放入濾膜盒中,不可將濾膜折疊或疊放!在運輸過程中,應避免振動,以防止石棉纖維落失而影響測定結果。
3.5 測定
3.5.1 樣品處理
3.5.1.1 用無齒小鑷子小心取出采樣后的濾膜,粉塵面向上置于干凈的玻璃板或白瓷板上,用手術刀片或用剪子將測塵濾膜剪成楔形小塊。取1/6~1/8楔形小塊濾膜,放在載玻片上。
3.5.1.2 濾膜的透明固定,方法如下:
3.5.1.2.1 丙酮蒸氣法:用于微孔濾膜。打開丙酮蒸氣發(fā)生裝置的活塞,將載有楔形濾膜的載玻片置于丙酮蒸氣之下(見圖2)。由遠至近移動到丙酮蒸氣出口15mm~25mm處,熏制3s~5s,使濾膜透明。同時頻頻移動載玻片,使濾膜全部透明為止。丙酮蒸氣不要過多,也不要將丙酮液滴到濾膜上。處理完畢后,先關電源,再關丙酮蒸氣發(fā)生裝置的活塞。用裝有三乙酸甘油酯的注射器立即向已透明的濾膜滴上2~3滴,并小心蓋上蓋玻片。操作時,先將蓋玻片的一邊與載玻片接觸,再與液滴接觸,使它擴散,然后放下蓋玻片,應避免發(fā)生氣泡。
用記號筆在載玻片的背面畫出楔形小塊濾膜的輪廓,以免鏡檢時找不到透明的濾膜邊緣,同時做好樣品編號。
如果透明效果不好時,可將載玻片放入50℃左右的烘箱中加熱15min,以加速濾膜的清晰過程。
3.5.1.2.2 苯-草酸透明溶液法:用于過氯乙烯濾膜。用滴管加2~3滴酯溶液于載玻片的中央,將濾膜的粉塵面向上放在酯溶液上,濾膜慢慢濕解變透明,30min后,放上蓋玻片。應避免生成氣泡。如有氣泡,可用小鑷子在蓋玻片上輕輕加壓,排除氣泡,不能用力過大,以防止濾膜的面積擴大。
3.5.2 石棉纖維的計數(shù)測定
3.5.2.1 按使用說明書調(diào)節(jié)好相差顯微鏡。
3.5.2.2 目鏡測微尺的校正:利用物鏡測微尺對目鏡測微尺的刻度進行校正,算出計數(shù)區(qū)的面積(mm2)及各標志的實際尺寸(μm)。
3.5.2.3 將樣品先放在低倍鏡(10×)下,找到濾膜邊緣,對準焦點,然后換成高倍鏡(40×),用目鏡測微尺觀察計數(shù)。
3.5.2.4 石棉纖維的計數(shù)規(guī)則
3.5.2.4.1 計數(shù)符合下列條件的纖維:其長度大于5μm,寬度小于3μm,長度與寬度之比大于3:1的石棉纖維。
3.5.2.4.2 一根纖維完全在計數(shù)視野內(nèi)時計為1根;只有一端在計數(shù)視野內(nèi)者計為0.5根;纖維在計數(shù)區(qū)內(nèi)而兩端均在計數(shù)區(qū)之外計為0根,但計數(shù)視野數(shù)應統(tǒng)計在內(nèi);彎曲纖維兩端均在計數(shù)區(qū)內(nèi)而纖維中段在外者計為1根(見圖3)。
3.5.2.4.3 不同形狀和類型纖維的計數(shù)
單根纖維按3.5.2.4.1并參照圖4中a)進行計數(shù)。
分裂纖維按1根計數(shù),參照圖4中b)。
交叉纖維或成組纖維,如能分辨出單根纖維者按單根計數(shù)原則計數(shù);如不能分辨者則按一束計,束的寬度小于3μm者按3.5.2.4.1計為1根,大于3μm者不計(圖4中c)。
纖維附著塵粒時,如塵粒小于3μm者計為1根,大于3μm者不計(圖4中d)。
3.5.2.5 計數(shù)指標:隨機計數(shù)測定20個視野,當纖維數(shù)達到100根時,即可停止計數(shù)。如纖維數(shù)不足100根時,則應計數(shù)測定到100個視野。
3.5.2.6 計數(shù)完一個視野后,移動推片器找下一個視野。移動時應按行列順序,不能挑選,要隨時停留在視野上,以避免重復計數(shù)測定和減少系統(tǒng)誤差。
3.5.2.7 計數(shù)時,濾膜上的纖維分布數(shù)量應合適,每100個視野中不應低于20根纖維,每個視野中不應多于10根。如不符合此要求,應重新制備樣品計數(shù)測定;如仍不符合時,應重新采樣進行計數(shù)測定。
3.6 結果計算
3.6.1 石棉纖維計數(shù)濃度按式(1)進行計算:
c = (A×N)/(a×n×F×t×1000) (1)
式中:
c——空氣中石棉纖維的數(shù)量濃度數(shù)值,單位為根每立方厘米(f/cm3);
A——濾膜的采塵面積,單位為平方毫米(mm2);
N——計數(shù)測定的纖維總根數(shù),單位為根(f);
a——目鏡測微尺的計數(shù)視野面積,單位為平方毫米(mm2);
n——計數(shù)測定的視野總數(shù);
F——采樣流量數(shù)值,單位為什每分鐘(L/min);
t——采樣時間數(shù)值,單位為分鐘(min)。
3.6.2 空氣中石棉纖維的8h時間加權平均計數(shù)濃度按GBZ 159計算。
3.7 說明
3.7.1 為了確定濾膜是否可以使用,在每盒濾膜中隨機抽取1張按上述方法進行計數(shù)測定,在100個視野中不超過3根纖維為清潔濾膜,證明此盒濾膜可以使用。
3.7.2 本法有系統(tǒng)誤差和隨機誤差存在于采樣和分析過程中,這種誤差可用相對標準偏差 (RSD)來衡量;RSD與計數(shù)的纖維總數(shù)有關,當纖維總數(shù)達100根時,RSD應<20%;當纖維總數(shù)只有10根時,RSD應<40%。檢測人員應定期對
3.7.2 本法有系統(tǒng)誤差和隨機誤差存在于采樣和分析過程中,這種誤差可用相對標準偏差 (RSD)來衡量;RSD與計數(shù)的纖維總數(shù)有關,當纖維總數(shù)達100根時,RSD應<20%;當纖維總數(shù)只有10根時,RSD應<40%。檢測人員應定期對同一濾膜切片按本法要求計數(shù)測定10次以上,并求出各自的測定RSD,并要達到上述要求。
3.7.3 本法不能區(qū)別纖維的性質(zhì)。若要區(qū)別不同纖維,需采用電子顯微鏡觀測。呈鏈狀排列的顆粒粉塵和其他纖維會干擾計數(shù),若非纖維狀粉塵濃度過高,會使視野內(nèi)的纖維變得模糊,觀測困難。
4 石棉總塵質(zhì)量濃度的測定方法同 GBZ/T 192.1。